Кристаллографические методы позволяют определять строение твердых тел на атомном и молекулярном уровне. Основной инструмент — рентгеновская дифракция (XRD). При облучении кристалла рентгеновскими лучами происходит интерференция, которая фиксируется в виде дифракционной картины. По положению и интенсивности пиков можно определить параметры кристаллической решетки, размеры элементарной ячейки, дефекты кристаллов и наличие фаз.
Электронная дифракция, реализуемая в просвечивающей электронной микроскопии (TEM), дополняет рентгеновские методы. Она особенно эффективна для анализа наноразмерных структур и аморфных материалов. Метод основан на взаимодействии пучка электронов с упорядоченной решеткой, что позволяет получать детальные карты электронной плотности и локальную информацию о кристаллической структуре.
Оптическая микроскопия используется для изучения макроструктуры и текстуры материалов, выявления трещин, зерен и фазовых границ. Различают светлое и темное поле, поляризационную микроскопию, которая позволяет анализировать анизотропию кристаллов и поликристаллических образцов.
Сканирующая электронная микроскопия (SEM) обеспечивает высокое разрешение (до 1 нм) и позволяет изучать морфологию поверхности, пористость, распределение фаз и включений. В сочетании с энергодисперсионной спектроскопией (EDS) SEM позволяет получать количественный элементный состав на микро- и наноуровне.
Атомно-силовая микроскопия (AFM) позволяет исследовать топографию поверхности с субнанометровой точностью, измерять механические свойства на локальном уровне, включая жесткость, адгезию и модули упругости.
Инфракрасная (IR) и рамановская спектроскопия применяются для изучения химических связей и молекулярной структуры. IR-спектроскопия выявляет колебательные переходы химических групп, что позволяет идентифицировать функциональные группы и определять степень полимеризации или кристалличность полимеров. Рамановская спектроскопия эффективна для анализа графитовых и углеродных наноматериалов, а также композитов с сложной кристаллической структурой.
Ядерно-магнитный резонанс (ЯМР) предоставляет информацию о локальной химической среде атомов, о конформации молекул и динамических процессах. Особенно важен для полимеров, сложных органических соединений и металлических сплавов с локальными дефектами.
Фотоэлектронная спектроскопия (XPS) позволяет определять элементный состав поверхности, валентные состояния атомов и химическую природу связей. Метод применим для анализа оксидных покрытий, каталитических материалов и функциональных наноструктур.
Испытания на растяжение, сжатие, изгиб и кручение позволяют определить механические характеристики материалов: предел прочности, модуль Юнга, упругость, пластичность и ударную вязкость. Микротвердость и нанотвердость измеряются методом Вика или Бринелля и позволяют оценивать локальные свойства материалов, включая покрытия и микрообласти композитов.
Акустическая эмиссия и динамическая механическая спектроскопия (DMA) применяются для контроля зарождения и развития дефектов, а также для изучения релаксационных процессов в полимерах и композитах.
Дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) позволяет определять тепловые эффекты, связанные с фазовыми переходами, кристаллизацией, стеклованием и химическими реакциями в материалах.
Термогравиметрический анализ (TGA) фиксирует изменение массы образца при нагревании, что позволяет оценивать термическую стабильность, состав композитов и процессы деградации. Совмещение TGA с масс-спектрометрией (TGA-MS) или ИК-спектроскопией (TGA-IR) обеспечивает идентификацию газовых продуктов разложения.
Электропроводность, диэлектрические и магнитные свойства материалов исследуются с использованием вольт-амперной характеристики, импедансной спектроскопии и SQUID-магнитометрии. Эти методы позволяют анализировать полупроводники, ферромагнитные и диэлектрические материалы, а также изучать проводимость и свойства интерфейсов в сложных композиционных системах.
Химический состав и степень чистоты материалов определяют с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии (AAS), индуктивно-связанной плазменной спектроскопии (ICP-OES, ICP-MS) и хроматографических методов (газовая, жидкостная). Эти методы важны для контроля примесей, легирующих элементов и определения стехиометрии сложных соединений.
Современные исследования материалов все чаще используют комплексные подходы, совмещающие микроскопию, спектроскопию, кристаллографию и термический анализ. Это позволяет получать корреляции между структурой, химическим составом и физико-механическими свойствами, выявлять механизмы деградации и оптимизировать материалы для конкретных приложений.
Комплексное применение методов обеспечивает многомасштабное исследование — от атомного уровня до макроструктуры, что критично для разработки новых материалов с заданными свойствами, включая нанокомпозиты, функциональные покрытия и полимерные материалы с контролируемой кристалличностью.