Тандемная масс-спектрометрия

Тандемная масс-спектрометрия (МС/МС) основана на последовательном использовании двух и более стадий масс-анализов, разделённых процессами диссоциации ионов. Ключевая идея метода заключается в возможности не только измерять массово-зарядное отношение молекулярных ионов, но и целенаправленно исследовать их фрагментацию, что обеспечивает получение структурной информации о соединении.

Процесс можно условно разделить на три этапа:

  1. Выделение ионов-предшественников – выбор определённого иона из смеси по его m/z.
  2. Индуцированная фрагментация – столкновение выбранного иона с молекулами газа или воздействие другим источником энергии, приводящее к образованию характерных фрагментов.
  3. Анализ ионов-продуктов – регистрация спектра фрагментов, отражающих строение исходной молекулы.

Таким образом, тандемная масс-спектрометрия сочетает селективность первого анализа с информативностью последующего фрагментного спектра.

Методы индукции диссоциации

Фрагментация в тандемной масс-спектрометрии достигается различными методами, каждый из которых по-разному воздействует на ион-предшественник:

  • Коллизионно-индуцированная диссоциация (CID) – наиболее распространённый метод. Ионы сталкиваются с молекулами инертного газа (аргон, азот, гелий), в результате чего происходит передача энергии и разрыв химических связей.
  • Фотодиссоциация (PD) – возбуждение ионов под действием ультрафиолетового или инфракрасного излучения. Используется для исследования хромофорных ионов и биомолекул.
  • Электронно-индуцированная диссоциация (EID) – воздействие электронным пучком на ион, что приводит к специфическим путям разложения.
  • Электрон-захватная диссоциация (ECD) и электрон-передающая диссоциация (ETD) – специализированные методы для протеомики, позволяющие сохранять лабильные посттрансляционные модификации.
  • Поверхностно-индуцированная диссоциация (SID) – столкновение иона с твёрдой поверхностью, что обеспечивает высокоэнергетический режим фрагментации.

Выбор метода зависит от исследуемого объекта, типа масс-анализатора и целей анализа.

Типы масс-анализаторов в МС/МС

Тандемная масс-спектрометрия реализуется в различных схемах соединения масс-анализаторов:

  • Квадруполь–квадруполь (QqQ) – классическая система тройного квадруполя. Первый квадруполь выделяет ион-предшественник, второй служит ячейкой коллизионной диссоциации, третий анализирует ионы-продукты. Широко используется в количественном анализе.
  • Квадруполь–времяпролётный анализатор (Q-TOF) – сочетание селективности квадруполя с высоким разрешением и скоростью регистрации TOF-анализатора. Особенно эффективен в структурных исследованиях и протеомике.
  • Ионная ловушка (IT-MS) – позволяет осуществлять последовательные стадии МС^n, где число этапов фрагментации превышает два. Это расширяет возможности детального изучения структуры сложных молекул.
  • FT-ICR и Orbitrap – анализаторы сверхвысокого разрешения, применяемые в сочетании с тандемной стратегией для исследования сложных биологических и природных смесей.

Основные режимы сканирования

Тандемная масс-спектрометрия обладает гибкостью благодаря различным стратегиям регистрации:

  • Product ion scan – регистрация спектра всех продуктов распада выбранного иона-предшественника. Используется для структурного анализа.
  • Precursor ion scan – поиск всех ионов-предшественников, которые дают конкретный фрагмент. Применяется для обнаружения соединений с общими структурными элементами.
  • Neutral loss scan – выявление ионов, теряющих одну и ту же нейтральную частицу. Важен для анализа классов соединений с характерными потерями.
  • Selected reaction monitoring (SRM) и multiple reaction monitoring (MRM) – регистрация строго определённых переходов предшественник → продукт. Это обеспечивает исключительную чувствительность и селективность при количественном анализе, например, в фармакокинетике.

Области применения

Тандемная масс-спектрометрия используется в широком спектре научных и прикладных задач:

  • Биоаналитика и протеомика – идентификация белков, определение последовательности пептидов, изучение посттрансляционных модификаций.
  • Фармакология и медицина – количественное определение лекарственных веществ и их метаболитов в биологических жидкостях, терапевтический мониторинг.
  • Экологический контроль – обнаружение пестицидов, загрязнителей и следовых количеств токсикантов.
  • Криминалистика – идентификация наркотических и взрывчатых веществ.
  • Химия природных соединений – структурная характеристика сложных органических молекул, включая алкалоиды, липиды, углеводы.

Преимущества и ограничения метода

Преимущества тандемной масс-спектрометрии заключаются в высокой селективности, чувствительности и способности к детальному структурному анализу. Метод обеспечивает одновременное решение качественных и количественных задач. Однако существуют и ограничения: необходимость дорогостоящего оборудования, сложность интерпретации спектров, зависимость от выбора условий фрагментации.