Разложение проб является одним из наиболее ответственных этапов аналитической химии, обеспечивающим перевод анализируемого вещества в форму, пригодную для дальнейшего определения состава. Целью разложения служит разрушение исходной матрицы пробы, выделение элементов из твёрдой или сложной органо-минеральной структуры и перевод их в раствор или другую аналитически доступную фазу. Правильно проведённое разложение обеспечивает получение репрезентативного раствора, свободного от механических примесей и нерастворимых остатков, и исключает возможность потерь определяемых компонентов.
Наиболее распространённый метод, основанный на применении сильных минеральных кислот и их смесей.
Особое внимание уделяется технике безопасности при работе с концентрированными кислотами, особенно с HF и HClO₄, так как они представляют высокую токсичность и взрывоопасность.
Применяется в случаях, когда кислоты неэффективны, например для устойчивых оксидов и силикатов. Используются расплавы щелочей (NaOH, KOH), а также карбонатов и пероксидов щелочных металлов. Метод обеспечивает быстрое разрушение минералов, однако требует дальнейшей нейтрализации и осторожного перевода в раствор.
Широко применяется при анализе руд и минералов. Для плавки используют пероксид натрия, пиросульфат калия, натрий-тетраборат. Процесс проводят в платиновых или никелевых тиглях при высоких температурах. В результате образуются легкорастворимые соли, содержащие определяемые элементы.
Метод минерализации органических веществ путём нагревания на воздухе или в токе кислорода. Органическая часть выгорает, а неорганические элементы остаются в виде оксидов или солей. Недостатком является возможная потеря летучих элементов (Hg, As, Se), поэтому метод требует строгого контроля температуры.
Современный метод, основанный на нагревании пробы в автоклаве с кислотами под действием микроволнового излучения. Преимущества: высокая скорость, меньший расход кислот, безопасность и воспроизводимость. Метод особенно эффективен для экологических, биологических и пищевых проб.
При выборе метода учитывают химические свойства элементов. Летучие компоненты (Hg, As, Sb, Se) могут теряться при сухом озолении, поэтому для них предпочтительны мягкие условия кислотного или микроволнового разложения. Щёлочноземельные элементы и редкоземельные металлы требуют применения HF для разрушения силикатных матриц. Для органических веществ важно обеспечить полное окисление, избегая образования труднорастворимых промежуточных соединений.
Полнота разрушения матрицы контролируется визуально (отсутствие нерастворимого остатка), а также аналитически — повторным разложением остатка или применением контрольных реакций. В сложных случаях используют комбинацию методов, например, предварительное сухое озоление с последующим кислотным разложением.
Разложение проб определяет точность и достоверность результатов анализа. Неполная минерализация или потери элементов приводят к систематическим ошибкам. Современные методы, такие как микроволновое разложение, позволяют стандартизировать процесс и повысить воспроизводимость аналитических данных.