Отбор и подготовка проб являются фундаментальными этапами
аналитического контроля, так как именно от качества и репрезентативности
пробы зависит достоверность всего исследования. Ошибки на стадии
пробоотбора невозможно компенсировать последующими методами анализа.
Репрезентативная проба должна максимально точно отражать состав всей
исследуемой массы вещества, сырья или материала, с учётом его
неоднородности и возможных изменений во времени.
Виды проб
Первичная проба представляет собой часть материала,
отобранную из одной точки исследуемой массы. Объединённая
проба формируется из нескольких первичных проб и служит для
получения более точной картины состава. Средняя проба
получается после тщательного перемешивания объединённой пробы и её
уменьшения до удобного для анализа количества. Лабораторная
проба — часть средней пробы, подготовленная к исследованию в
лаборатории.
Такое разделение необходимо для стандартизации процесса и обеспечения
воспроизводимости результатов.
Методы отбора проб
Методика зависит от агрегатного состояния и физических свойств
вещества.
- Твёрдые материалы (руды, почвы, порошки) требуют
применения механических пробоотборников, буров, щупов или скребков. При
сильной неоднородности обязательна система многоступенчатого
отбора.
- Жидкости отбираются пробоотборниками, пипетками,
шлангами или насосами, причём особое значение имеет предотвращение
расслоения и испарения.
- Газы нуждаются в использовании специальных газовых
пробоотборников с герметичными системами, которые исключают диффузию и
утечку.
Выбор метода определяется не только физическим состоянием, но и
характером возможных примесей, скоростью протекания химических реакций и
условиями хранения.
Требования к
репрезентативности
Для обеспечения достоверности анализа необходимо учитывать:
- равномерность распределения компонентов;
- вероятность случайного попадания примесей;
- стабильность вещества во времени;
- условия транспортировки и хранения.
Используются принципы статистической выборки и специальные расчётные
методы, позволяющие определить количество первичных проб для получения
объективной картины состава.
Подготовка проб к анализу
После отбора проба подвергается подготовке, целью которой является
получение образца, пригодного для проведения анализа.
Основные этапы подготовки:
- Измельчение и дробление для увеличения
однородности. В случае твёрдых материалов используют дробилки, мельницы,
ступки.
- Смешивание обеспечивает равномерное распределение
компонентов.
- Редуцирование (деление) применяется для уменьшения
количества вещества при сохранении его репрезентативности. Используют
метод квартования, конусования или механические делители.
- Гомогенизация жидких проб осуществляется
перемешиванием, иногда с использованием ультразвука.
- Консервация необходима для предотвращения изменения
состава при хранении. Для жидких проб могут применяться консерванты
(кислоты, антисептики), для газов — герметичные сосуды и
охлаждение.
Специфика подготовки
разных объектов
- Пищевые продукты требуют защиты от
микробиологического разложения и ферментативных изменений, поэтому их
хранят при низкой температуре или используют химические
консерванты.
- Проба воды должна анализироваться как можно
быстрее; при необходимости добавляют реагенты, препятствующие изменению
концентрации растворённых газов или ионов.
- Атмосферные аэрозоли собираются на фильтры или
сорбенты, которые после экспозиции подлежат экстракции или термической
обработке.
Контроль качества проб
Для исключения систематических ошибок применяют:
- дублирующие пробы (повторный отбор из того же источника);
- холостые пробы (контрольные сосуды без вещества для учёта
загрязнения при хранении и транспортировке);
- стандартные образцы для сравнения.
Регулярный контроль пробоотбора и подготовки обеспечивает надёжность
всего аналитического процесса и позволяет сопоставлять результаты
различных лабораторий.
Документирование
Каждый этап пробоотбора сопровождается фиксацией данных: время,
место, условия, методика, применяемое оборудование и консерванты. Такая
информация необходима для воспроизводимости анализа и интерпретации
полученных данных.