Методы фотометрических определений

Фотометрические методы анализа основаны на измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, или испускаемого веществом при определённой длине волны. Они позволяют количественно определять концентрацию веществ на основе их способности поглощать или излучать электромагнитное излучение. Основным законом, лежащим в основе фотометрии, является закон Бугера–Ламберта–Бера, который связывает оптическую плотность раствора с концентрацией анализируемого вещества и толщиной слоя раствора:

$$ A = \log \frac{I_0}{I} = \varepsilon c l $$

где A — оптическая плотность, I0 и I — интенсивности падающего и прошедшего света, ε — молярный коэффициент экстинкции, c — концентрация вещества, l — толщина слоя.

Классификация фотометрических методов

Фотометрические методы делятся на две большие группы:

  1. Абсорбционные методы — основаны на измерении поглощения вещества падающим светом. Примеры: видимая и ультрафиолетовая спектрофотометрия.
  2. Эмиссионные методы — основаны на измерении излучения вещества при возбуждении. Примеры: атомно-эмиссионная спектроскопия, флуоресцентная спектрофотометрия.

Каждая группа методов может быть реализована с использованием различных источников света, детекторов и оптических систем для повышения точности и чувствительности.

Источники света и детекторы

Для абсорбционной фотометрии применяются источники с широким или узким спектральным диапазоном:

  • Лампы накаливания — для видимого спектра, дают непрерывный спектр.
  • Дуговые и газоразрядные лампы — для узкополосного излучения, применяются для анализа отдельных элементов.
  • Лазеры — обеспечивают когерентный, интенсивный монохроматический свет.

Детекторы преобразуют световую энергию в электрический сигнал:

  • Фототранзисторы и фотодиоды — чувствительные к интенсивности света, подходят для видимого и УФ диапазона.
  • Фотомножители — обеспечивают высокую чувствительность, особенно при слабом излучении.
  • Силиконовые и ПЗС-детекторы — для спектрального анализа с высоким разрешением.

Кюветы и оптические системы

Материал и форма кюветы существенно влияют на точность измерений. Для видимого спектра используют стеклянные и кварцевые кюветы; для УФ — только кварцевые. Толщина слоя l должна быть постоянной для корректного применения закона Бугера–Ламберта–Бера. Оптическая система включает монохроматор или фильтры для выделения длины волны, а также линзы для фокусировки света на детектор.

Методы количественного анализа

Прямое измерение поглощения применяется, если анализируемое вещество имеет собственную окраску или способность поглощать свет на определённой длине волны. Концентрация определяется по калибровочному графику, построенному с использованием стандартных растворов.

Методы образования окрашенных комплексов используются для бесцветных веществ. Вещество реагирует с реагентом, образуя окрашенное соединение, поглощение которого измеряют в видимом диапазоне. Примеры реагентов: тиоцианаты для Fe³⁺, фенолфталеин для щелочей, диазореагенты для анилинов.

Флуоресцентные методы основаны на измерении интенсивности испускания света веществом после возбуждения. Они обладают высокой чувствительностью и могут определять вещества в наномолярных концентрациях.

Эмиссионные методы применяются для атомарного анализа металлов. Образцы подвергаются пламенной или электротермической атомизации, после чего измеряется интенсивность спектральных линий. Метод позволяет определять элементы на уровне частей на миллион (ppm) и даже частей на миллиард (ppb).

Помехи и их устранение

Фотометрический анализ подвержен влиянию посторонних веществ, которые могут поглощать свет или изменять состав раствора. Основные способы устранения помех:

  • Разбавление — уменьшение концентрации мешающих компонентов.
  • Использование маскирующих реагентов — связывание ионных или органических помех.
  • Спектральная коррекция — выбор длины волны, при которой поглощение мешающих веществ минимально.
  • Фоновая компенсация — измерение поглощения раствора без анализируемого вещества и вычитание этого значения.

Повышение чувствительности и точности

Чувствительность фотометрического метода зависит от интенсивности источника света, длины пути и молярного коэффициента экстинкции. Для повышения точности применяются методы усреднения сигналов, многократные измерения, автоматизация процессов и использование высококачественных оптических компонентов.

Использование специализированных программных алгоритмов позволяет корректировать данные с учётом нелинейностей детекторов и возможных отклонений закона Бугера–Ламберта–Бера при высоких концентрациях.

Применение фотометрических методов

Фотометрия широко используется в химическом, биохимическом, экологическом анализе и контроле качества продуктов. Она позволяет определять металлы, органические соединения, анионы и катионы, а также проводить мониторинг загрязнений и оценку активности ферментов и других биомолекул. Методы фотометрического анализа обеспечивают баланс между чувствительностью, быстротой и доступностью, что делает их основным инструментом количественного анализа в лабораториях.