Концентрирование и разделение являются фундаментальными этапами аналитической химии, обеспечивающими повышение чувствительности методов анализа, устранение мешающих примесей и выделение исследуемых компонентов из сложных матриц. Без этих процессов невозможно достичь высокой точности и достоверности результатов, особенно при определении микрокомпонентов и следовых количеств веществ.
Концентрирование заключается в переводе аналита в форму или состояние, обеспечивающее его более высокую концентрацию по сравнению с исходной пробой. Это позволяет:
Методы концентрирования часто применяются совместно с методами разделения, что формирует целостную систему подготовки проб.
Испарение и выпаривание Используется для увеличения концентрации вещества за счёт удаления растворителя. Метод прост, но может сопровождаться потерями аналита из-за летучести или термической нестойкости.
Осаждение Применяется для перевода аналита в труднорастворимую форму. Позволяет одновременно отделить примеси, остающиеся в растворе. Эффективность зависит от условий кристаллизации и чистоты осадка.
Экстракция Перенос аналита из одного растворителя в другой. Чаще всего используется система вода – органический растворитель. Метод характеризуется избирательностью, возможностью многократного повторного применения и сочетанием с последующими инструментальными методами анализа.
Сорбция Заключается в избирательном поглощении аналита твёрдой или жидкой фазой. Выделяют адсорбцию (поверхностное взаимодействие) и ионообмен (замещение ионов в катионитах или анионитах). Сорбционные методы обладают высокой селективностью и широко используются при подготовке проб для атомно-абсорбционного и спектрального анализа.
Коацервация и флотация Основаны на концентрации аналита в отдельной фазе, образующейся при введении специальных реагентов. Эти методы применяются для извлечения следовых количеств металлов, органических соединений и биомолекул.
Разделение необходимо в тех случаях, когда определяемое вещество присутствует в смеси с мешающими веществами, имеющими схожие физико-химические свойства.
Хроматографические методы Основаны на различии скоростей движения компонентов смеси по неподвижной фазе под действием подвижной. В зависимости от агрегатного состояния фаз различают газовую, жидкостную, ионообменную, тонкослойную и сверхкритическую хроматографию. Эти методы отличаются высокой разрешающей способностью и универсальностью.
Электрофоретические методы Используют различие в подвижности ионов в электрическом поле. Позволяют разделять близкие по структуре вещества, включая белки, нуклеиновые кислоты и неорганические ионы.
Дистилляция и ректификация Применяются для разделения летучих веществ, основаны на различии температур кипения. В аналитической химии встречаются преимущественно при подготовке органических образцов.
Мембранные методы К ним относят ультрафильтрацию, диализ и электродиализ. Они обеспечивают разделение по размеру частиц или заряду и применяются при исследовании биологических и экологических объектов.
В практике аналитической химии методы концентрирования и разделения часто используются последовательно. Например, сорбционное концентрирование с последующей хроматографией позволяет достичь исключительной чувствительности и селективности. Экстракция, совмещённая с фотометрическим определением, даёт возможность анализа в диапазоне ультранизких концентраций.
Эффективность аналитических методов в значительной степени определяется правильностью выбора и реализации этапов концентрирования и разделения. Ошибки на этих стадиях приводят к искажению количественных характеристик, появлению систематических погрешностей и снижению достоверности результатов. В современном аналитическом контроле именно подготовка проб, включающая концентрирование и разделение, часто занимает большую часть времени анализа и определяет его успех.