Газовая хроматография-масс-спектрометрия

Газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС) представляет собой высокочувствительный метод анализа сложных смесей, объединяющий физико-химические принципы газовой хроматографии и масс-спектрометрии. Метод позволяет не только разделять компоненты смеси, но и идентифицировать их с высокой точностью на основе массовых спектров.

Принцип работы

Газовая хроматография обеспечивает разделение смеси летучих соединений на основе различий их распределения между подвижной и неподвижной фазами. Подвижная фаза — инертный газ (гелий, водород, азот), неподвижная — капиллярная колонка с покрытием полимерного или силикагельного характера. Каждый компонент смеси имеет характерное время удерживания, которое зависит от физико-химических свойств вещества и параметров колонки.

Масс-спектрометрия используется для детектирования компонентов, вытекающих из колонки. Молекулы ионизируются (электронным ударом, химической ионизацией или другими методами), после чего разделяются по массово-зарядному отношению (m/z) в масс-анализаторе. Полученный спектр позволяет определить молекулярную массу, структурные фрагменты и, при использовании библиотек спектров, идентифицировать соединение.

Компоненты системы ГХ-МС

1. Система введения образца

   • Сплит/несплит-инжекторы для тонкой дозировки летучих образцов.
   • Порт инжекции поддерживает высокую температуру, необходимую для мгновенного испарения образца.

2. Хроматографическая колонка

   • Капиллярные колонки длиной 10–100 м с внутренним диаметром 0,1–0,53 мм.
   • Разделение основано на селективных взаимодействиях аналитов с полимерным слоем (например, полидиен или силиконовые полимеры).

3. Масс-анализатор

   • Наиболее распространённые типы: квадрупольные, ионные ловушки, высокоразрешающие магнитные анализаторы.
   • Выбор зависит от требуемой точности масс, диапазона m/z и чувствительности.

4. Детекторы и системы обработки данных

   • Система детектирования преобразует ионизованные частицы в электрический сигнал.
   • Современные приборы оснащены программным обеспечением для построения хроматограмм, анализа спектров и автоматической идентификации компонентов.

Методика анализа

1. Подготовка образца Образцы должны быть летучими или легко испаряющимися. Для нелетучих соединений применяют дериватизацию, увеличивающую летучесть.

2. Введение и испарение Образец вводится в инжектор, где моментально испаряется, создавая газовую фазу, поступающую в колонку.

3. Разделение в колонке Компоненты распределяются между газовой подвижной фазой и жидкой или твердой неподвижной фазой. Эффективность разделения зависит от температуры колонки, скорости потока газа и химических свойств фаз.

4. Ионизация и детектирование В масс-спектрометре молекулы подвергаются ионизации, образуются фрагментированные ионы. Эти ионы анализируются по m/z, создавая уникальный масс-спектр.

5. Обработка данных Хроматограмма показывает интенсивность сигнала по времени удерживания. Каждому пику соответствует спектр масс, позволяющий идентифицировать соединение.

Преимущества и особенности

• Высокая чувствительность: позволяет обнаруживать соединения в концентрациях до пикомолярного уровня.
• Высокая селективность: комбинация времени удерживания и масс-спектра обеспечивает точную идентификацию компонентов.
• Универсальность: применяется для анализа органических соединений, пестицидов, ароматических и токсичных веществ, а также биомолекул после дериватизации.
• Возможность количественного анализа: за счет калибровочных кривых можно проводить точные измерения концентраций отдельных компонентов.

Ограничения

• Не применима к термолабильным и нелетучим соединениям без предварительной дериватизации.
• Необходимость высокой чистоты газовой подвижной фазы и стабильной работы оборудования.
• Интерпретация сложных масс-спектров требует опыта и использования библиотек.

Применения

• Контроль качества пищевых продуктов и лекарственных препаратов.
• Анализ загрязнителей в воздухе, воде и почве.
• Идентификация сложных смесей органических соединений в нефтехимии и парфюмерии.
• Медицинские и судебно-химические исследования для выявления наркотиков, токсинов и метаболитов.

ГХ-МС представляет собой ключевой инструмент аналитической химии, сочетающий возможности высокоэффективного разделения и точной идентификации химических веществ, что делает метод незаменимым в научных исследованиях и промышленной аналитике.