Синтез и структура MOF

Металлоорганические каркасы (MOF, Metal-Organic Frameworks) представляют собой кристаллические пористые материалы, образованные металлическими ионными узлами или кластерами, соединёнными органическими лигандами. Синтез MOF осуществляется методами, обеспечивающими контроль над морфологией, пористостью и кристаллической структурой.

1. Принципы синтеза Синтез MOF базируется на координационной самосборке металлов и органических линкеров. Основные факторы, влияющие на образование каркаса:

  • Выбор металла: ионы металлов с различной координационной геометрией (Zn²⁺, Cu²⁺, Zr⁴⁺, Fe³⁺) определяют топологию сети.
  • Структура лиганда: линкеры с карбоксильными, пиридиновыми, иминными или фосфонатными группами формируют каркас с различной пористостью.
  • Растворитель и условия реакции: полярные и неполярные растворители, температура и давление контролируют скорость кристаллизации и морфологию кристаллов.

2. Методы синтеза

  • Гидротермальный и сольвотермальный синтез: реакции проводятся в закрытых сосудах при повышенной температуре и давлении. Этот метод обеспечивает высокую кристалличность и чистоту материала.
  • Микроволновой синтез: ускоряет образование кристаллов за счёт равномерного прогрева раствора. Позволяет сократить время реакции с дней до минут.
  • Механохимический синтез: реакция при интенсивном механическом воздействии (шаровая мельница) без растворителя. Применяется для экологически чистых процессов и получения порошковых MOF.
  • Ультразвуковой синтез: кавитационные эффекты ускоряют скорость образования кристаллов и влияют на их морфологию.
  • Локализованная кристаллизация (layer-by-layer, LBL): позволяет формировать тонкие MOF-плёнки на подложках, управляя толщиной и ориентацией каркаса.

Структура MOF

1. Металлические узлы Металлические центры образуют шарниры каркаса, соединяя органические лиганды. Они могут представлять собой:

  • Одиночные ионы: создают простые сетевые структуры.
  • Кластерные узлы: M₃O или M₆O₄ (например, в UiO-66) обеспечивают высокую стабильность каркаса и устойчивость к термодеструкции.

2. Органические линкеры Линкеры задают топологию и размер пор:

  • Линейные линкеры формируют одноосные или двухосные пористые каналы.
  • Угловые и многофункциональные линкеры создают более сложные трехмерные сети с высокой степенью пористости.

3. Пористость и топология MOF обладают различной пористостью — от микропор (<2 нм) до мезопор (2–50 нм). Геометрия узлов и линкеров определяет форму и объем пор:

  • Кубические, тетрагональные и шестиугольные каналы.
  • Каркасные топологии обозначаются символами типа pcu, fcu, tbo в соответствии с сетевыми классами.

4. Взаимодействия и стабилизация Кристаллическая структура MOF стабилизируется:

  • Координационными связями металла и лиганда.
  • Ван-дер-Ваальсовыми взаимодействиями между лигандами.
  • Водородными связями и π–π взаимодействиями, усиливающими механическую и термическую стабильность.

5. Постсинтетические модификации Для регулирования свойств MOF применяются методы постсинтетической модификации:

  • Замена или функционализация лиганда для изменения химической активности.
  • Введение функциональных групп в поры для каталитической активности или селективного адсорбционного взаимодействия.
  • Металлообмен: частичная замена узлового металла для модификации свойств.

Ключевые моменты

  • MOF — это результат точного контроля над химией металлов, лигандов и условий синтеза.
  • Топология каркаса напрямую зависит от геометрии узлов и линкеров.
  • Пористость и стабильность MOF можно настраивать через синтетические и постсинтетические подходы.

Структурная гибкость MOF открывает возможности для разработки материалов с заданными свойствами: газоадсорбцией, каталитической активностью, сенсорикой и хранением энергии.