Статистическая обработка результатов анализа представляет собой систематический подход к оценке, интерпретации и контролю качества экспериментальных данных, получаемых в фармацевтической химии. Она обеспечивает объективную оценку точности, воспроизводимости и достоверности результатов анализа химических веществ и лекарственных препаратов.
1. Вариабельность данных Вариабельность результатов анализа возникает вследствие случайных и систематических ошибок. Случайные ошибки обусловлены непредсказуемыми колебаниями условий эксперимента (температура, влажность, работа оборудования). Систематические ошибки связаны с погрешностями методики, неисправностью приборов или неправильной калибровкой.
2. Основные статистические характеристики
[ = ]
[ = ]
[ CV = %]
Высокий CV указывает на значительную изменчивость данных и необходимость пересмотра методики анализа.
1. Внутридневная и междневная повторяемость Точность метода определяется воспроизводимостью результатов при повторных измерениях в одинаковых условиях (внутридневная точность) и при проведении анализа в разные дни (междневная точность). Для количественного анализа лекарственных веществ допускается отклонение в пределах 2–5% в зависимости от концентрации и сложности матрицы препарата.
2. Метод спайкинга и восстановление вещества Спайкинг позволяет оценить точность метода путем введения известной концентрации вещества в пробу и определения его восстановления. Восстановление рассчитывается как процент от добавленного количества:
[ %R = %]
Значения восстановления в пределах 95–105% свидетельствуют о высокой точности метода.
1. Критерий Грабса (Grubbs test) Используется для выявления выбросов, существенно отличающихся от остальных измерений. Рассчитывается как:
[ G = ]
Если G превышает табличное значение для заданного уровня значимости, точка считается выбросом и исключается из анализа.
2. Критерий Стьюдента (t-тест) Применяется для оценки значимости различий между средними двух наборов данных или для проверки отклонения измерения от известного значения:
[ t = ]
Здесь (X_0) — теоретическое или контрольное значение, (s) — стандартное отклонение выборки.
3. Дисперсионный анализ (ANOVA) Используется для оценки влияния различных факторов на результаты анализа. Позволяет разделить общую вариацию на компоненты, обусловленные систематическими эффектами и случайными ошибками, и определить статистическую значимость различий.
1. Доверительные интервалы Доверительный интервал позволяет определить диапазон значений, в котором с заданной вероятностью находится истинное значение концентрации вещества:
[ t_{, n-1} ]
2. Калибровочные кривые Калибровочная зависимость концентрации от измеряемого сигнала (например, оптической плотности, пиковой площади в хроматографии) строится с использованием метода наименьших квадратов. Это обеспечивает количественное определение неизвестных концентраций и оценку предела обнаружения и предела количественного определения вещества.
Статистическая обработка позволяет:
Эффективное использование статистики является неотъемлемой частью фармацевтической химии, обеспечивая достоверность и воспроизводимость аналитических данных на всех этапах производства и контроля лекарственных средств.