Потенциометрическое титрование

Потенциометрическое титрование относится к электрохимическим методам анализа, основанным на регистрации изменения электродного потенциала при поэтапном добавлении раствора титранта к анализируемому веществу. Метод позволяет с высокой точностью определять концентрации веществ, которые образуют в растворе ионы, участвующие в электрохимических равновесиях. В отличие от традиционного визуального титрования, здесь фиксируется не окраска индикатора, а изменение электрического потенциала системы, что делает метод особенно полезным в мутных, окрашенных или сильно разбавленных растворах.

Принцип метода

При добавлении титранта происходит последовательное изменение концентраций ионов, участвующих в электродных процессах. С помощью ионселективного электрода или электрода, чувствительного к определённому иону, регистрируется потенциал, зависящий от активности этого иона. Потенциал электрода сравнения остаётся постоянным, что позволяет фиксировать относительные изменения.

В точке эквивалентности наблюдается резкий скачок потенциала, вызванный резким изменением соотношения концентраций реагирующих ионов. По графику зависимости электродного потенциала от объёма добавленного титранта определяют точку эквивалентности и вычисляют концентрацию исследуемого вещества.

Аппаратура и электроды

Для проведения потенциометрического титрования применяют потенциометр или иономер, снабжённый электродной системой:

  • индикаторный электрод – выбирается в зависимости от иона, участвующего в реакции. Это может быть стеклянный электрод (при кислотно-основных титрованиях), ионселективный электрод (например, фторид- или нитрат-селективный), металлический электрод (например, платиновый при окислительно-восстановительных реакциях);
  • электрод сравнения – чаще всего используется хлорсеребряный или каломельный электрод, обладающий стабильным потенциалом.

Измерительная система должна обеспечивать высокое входное сопротивление, чтобы исключить поляризацию электродов и искажения результатов.

Основные виды потенциометрического титрования

  1. Кислотно-основное титрование Используется стеклянный электрод, чувствительный к активности ионов водорода. При титровании сильной кислоты сильным основанием скачок потенциала наблюдается вблизи pH = 7. Для слабых кислот или оснований форма кривой меняется, но эквивалентная точка определяется с не меньшей точностью.

  2. Окислительно-восстановительное титрование В качестве индикаторного электрода используют платиновый или золотой электрод, чувствительный к отношению окисленной и восстановленной формы системы. Метод эффективен для титрования железа(II) перманганатом калия, хрома(III) дихроматом и других аналогичных процессов.

  3. Осадительное титрование В основе лежит образование малорастворимого соединения. Пример – определение галогенид-ионов титрованием раствором нитрата серебра с регистрацией скачка потенциала на серебряном электроде.

  4. Комплексонометрическое титрование Применяется для определения ионов металлов с помощью комплексообразователей, например ЭДТА. В этом случае используют ионселективные электроды или электроды из определённых металлов, взаимодействующих с анализируемым ионом.

Построение кривых титрования

График зависимости потенциала от объёма титранта носит ступенчатый характер: постепенное изменение до точки эквивалентности сменяется резким скачком. Чем выше крутизна участка вблизи точки эквивалентности, тем точнее результат анализа. Для нахождения точки эквивалентности используют:

  • метод первой производной – фиксируется максимум изменения потенциала;
  • метод второй производной – эквивалентная точка соответствует нулевому значению производной;
  • графические методы пересечения касательных.

Достоинства метода

  • отсутствие необходимости в индикаторах, что исключает ошибки, связанные с субъективным восприятием окраски;
  • возможность применения в окрашенных или мутных растворах;
  • высокая точность и воспроизводимость;
  • универсальность – пригодность для кислотно-основных, окислительно-восстановительных, осадительных и комплексонометрических титрований.

Области применения

Потенциометрическое титрование широко используется в аналитической химии, фармацевтическом анализе, пищевой промышленности, гидрохимических исследованиях. Метод незаменим при определении содержания кислот и оснований в многокомпонентных смесях, концентраций ионов металлов и неметаллов, а также при контроле качества воды и лекарственных препаратов.

Факторы, влияющие на точность

  • правильный выбор индикаторного электрода;
  • поддержание постоянной температуры, так как потенциал зависит от неё через уравнение Нернста;
  • исключение посторонних ионов, способных вмешиваться в процесс;
  • точность дозирования титранта и высокое качество растворов.